16:13
Aulas de Químicas
teste
quarta-feira, 1 de agosto de 2012
quinta-feira, 19 de julho de 2012
AQI - 1ª PROVA - INT
1ª PROVA
Nome:____________________________________________________________N0__________Turma ________
1) Um ácido monoprótico puro desconhecido foi analisado por titulação potenciométrica. Para isso, 0,3780g do ácido foi dissolvido em água e o volume foi completado até 100,0mL. Uma alíquota de 10,00 mL do ácido foi transferida para um béquer e foram adicionados 100,0 mL de água destilada. A titulação foi feita com NaOH 0,1000 mol/L, sendo parte dos dados mostrados na tabela abaixo.
Volume de
NaOH (mL)
|
E (V)
|
4,00
|
0,141
|
4,25
|
-0,148
|
4,50
|
-0,157
|
4,75
|
-0,169
|
5,00
|
-0,188
|
5,25
|
-0,300
|
5,50
|
-0,412
|
5,75
|
-0,429
|
6,00
|
-0,440
|
6,25
|
-0,447
|
6,50
|
-0,453
|
6,75
|
-0,457
|
7,00
|
-0,461
|
a) Determine a massa molar do ácido (5 pontos)
b) Você considera que a adição de titulante foi bem planejada para uma titulação potenciomética? Explique. (2 pontos)
c) Seria possível determinar a constante de dissociação deste ácido através dos dados da titulação? Explique.
2) Admita que uma titulação envolvendo o cloreto de bário (BaCl2) e o sulfato de sódio (Na2SO4), com a formação de sulfato de bário (BaSO4), pouco solúvel, apresentou a curva de titulação potenciométrica mostrada abaixo. Sabendo-se que o laboratório, onde a titulação foi efetuada, dispunha de eletrodos seletivos de cloreto, bário, sulfato e sódio, além do eletrodo de referência de Ag/AgCl, (KCl sat.), responda:
a) Quais dos eletrodos indicadores listados podem ser usados na titulação? Justifique.
b) Baseado na sua resposta anterior, na curva de titulação, e na reação envolvida na titulação, explique quem seria o titulante e quem seria o titulado para cada um dos eletrodos escolhidos.
c) Esboce a curva de titulação condutimétrica desta mesma reação, no espaço quadriculado acima, indicando o volume do PE, explicando o formato da curva e relacionando-a com os processos químicos que estão acontecendo na solução titulada.
3) O captopril, 1-[(2S)-3-mercapto-2- metilpropionil]-L-prolina (estrutura mostrada abaixo) é um anti-hipertensivo clássico. Diversos métodos analíticos são descritos na literatura para a determinação quantitativa de captopril em formulações farmacêuticas, entre eles a titulação condutométrica com solução padronizada de sulfato de cobre(II)
com formação de composto insolúvel deste fármaco com cobre(II), conforme reação mostrada abaixo, sendo o volume equivalente do titulante (ou teor de captopril na solução do titulado) encontrado no ponto de inflexão da curva condutométrica. Um comprimido de captopril foi dissolvido em água e o volume foi completado para 100,0 mL. A titulação de uma alíquota de 5,00 mL da solução do fármaco com solução padrão de CuSO4 5,80x10-4 mol/L forneceu os resultados mostrados na tabela.
com formação de composto insolúvel deste fármaco com cobre(II), conforme reação mostrada abaixo, sendo o volume equivalente do titulante (ou teor de captopril na solução do titulado) encontrado no ponto de inflexão da curva condutométrica. Um comprimido de captopril foi dissolvido em água e o volume foi completado para 100,0 mL. A titulação de uma alíquota de 5,00 mL da solução do fármaco com solução padrão de CuSO4 5,80x10-4 mol/L forneceu os resultados mostrados na tabela.
Captopril - C9H14NO3-SH M = 217,3 g/mol
2 C9H14NO3-SH + Cu2+ ⇌ (C9H14NO3-S)2Cu(s) + 2H+
Volume de titulante (mL)
|
Condutância corrigida (μS)
|
0
|
100,0
|
1,00
|
178,6
|
2,00
|
257,5
|
3,00
|
334,8
|
4,00
|
413,3
|
5,00
|
484,1
|
6,00
|
520,7
|
7,00
|
550,0
|
8,00
|
577,4
|
9,00
|
603,0
|
10,00
|
628,7
|
a) Explique o formato da curva de titulação.
b) Determine a massa de captopril no comprimido.
c) Explique a razão da condutância ter si corrigida e como isso foi feito.
EXTRA - Escolha duas das quatro questões.
1) Explique o que significa uma medida direta. Dê um exemplo de uma medida potenciométrica direta e de uma condutométrica direta.
2) Qual a principal vantagem da titulação condutométrica sobre a condutometria direta? Explique.
3) Explique como você procederia para efetuar uma determinação da concentração de sulfato de amônio em uma solução
comercial através da condutimetria direta. Caso essa solução também contenha pequena quantidade de KCl, como
você procederia para determinar o teor de (NH4)2SO4, se o único aparelho disponível fosse um
condutivímetro?
4) Um eletrodo íon-seletivo para Ca2+ foi desenvolvido e os estudos levaram a seguinte resposta: EI = 0,112 - 0,0289pCa.
Este eletrodo foi introduzido em uma solução registrando-se o potencial de -0,063V contra ECS (EECS=0,244V). Calcule a
concentração de cálcio (considere Ej=0,006V).
Cátion
|
ʎ0
(S.cm2.eq-1)
|
Anion
|
ʎ0
(S.cm2.eq-1)
|
H+
|
349,8
|
OH-
|
199,1
|
K+
|
73,5
|
SO42-
|
80,0
|
NH4+
|
73,5
|
Br-
|
78,1
|
Ba
|
2+
|
63,6
|
I
|
Ag+
|
61,9
|
Cl-
|
76,3
|
Ca2+
|
59,5
|
NO3-
|
71,5
|
Cu2+
|
53,6
|
CO32-
|
69,3
|
Mg2+
|
53,0
|
ClO4-
|
67,3
|
Na+
|
50,1
|
F-
|
55,4
|
AQI - POTENCIOMETRIA - PRATICA
POTENCIOMETRIA - PRATICA
Materiais e Reagentes
Quantidades de Grupos 5
5 buretas de 25Ml
|
15 elemmeyers
|
5 balões volumétricos de 50ml
|
5 balões volumétricos de 25ml
|
Indicador fenolftaleína
|
2 L de solução de NaOH 0,1M
|
HCl
|
Ftalato ácido de potássio
|
5 Pêras de sucção
|
Balança analítica
|
15 béqueres de 250 mL
|
5 béqueres de 100 ml
|
5 Pipetas volumétricas de 25 ml
|
5 Pipetas Volumétricas de 10 ml
|
5 Pipetas graduadas de 5 ml
|
5 Espátulas
|
5 Funis
|
Vinagre
|
Pissetas com água destilada
|
Parte I
Preparo das Soluções
1 Procedimento
1.1 Procedimento da padronização do hidróxido de sódio
1. Calcular a quantidade de hidróxido de sódio PA necessária para um volume de 1 litro de solução 0,1 mol L-1
2. Pesar o hidróxido de sódio em balança anal´ıtica numa concentração estimada de 0,1 mol L-1
3. Dissolver em balão volumétrico o NaOH P.A. em água pré fervida e reservar.
4. Calcular a massa de ftalato ácido de potássio necessária para que cada al´ıquota de 25 mlutilize 3/5 da bureta com a solução de NaOH
5. Pesar a massa de ftalato ácido de potássio em balança anal´ıtica.
6. Dissolver o ftalato ácido de potássio em um balão volumétrico de 100ml e completar com água destilada.
7. Adicionar al´ıquotas de 25 ml da solução de ftalato de potássio em 3 erlenmeyers
8. Pingar 5 gotas de fenolftale´ına em cada erlenmeyer
9. Titular com a solução preparada de NaOH sob agitação.
10. Calcular a concentração de hidróxido a partir dos dados da titulação.
Parte II
Titulação Base Forte vs Ácido Forte
2 Procedimento
2.1 Preparação da solução 0,1 mol L-1 de HCl
1. Verifique o teor ou dosagem do ácido concentrado que você está usando, lembrando que este valor compreende entre 36-37%
2. Verifique a densidade do ácido concentrado .
3. Calcule o volume necessário para preparar 50 ml de uma solução de HCl 0,1 mol L-1
Como o ácido clorídrico concentrado é muito volátil e corrosivo, é inconveniente e difícil pesá-lo. Para isso, usaremos a densidade.
3 Titulação
1. Verificar a calibração do pH-metro (pH 4 e pH 7)
2. Transferir 10 mL de HCl para um erlenmeyer e completá-lo com H2O.
3. Encher a bureta com a solução de NaOH padronizado e deixá-la preparada para a titulação
4. Introduzir o pHmetro na solução de amostra
5. Titular sob agitação anotando os valores de pH em intervalos apropriados de adição do titulante (NaOH).
6. Repetir a titulação em triplicata.
7. Construir o gráfico da titulação usando os dados anotados.
8. Calcular os pontos de inflexão pelo método das derivadas e calcular a real concentração
do HCl a partir do resultado obtido do gráfico, juntamente com o fator de correção.
do HCl a partir do resultado obtido do gráfico, juntamente com o fator de correção.
Parte III
Titulação Base Forte vs Ácido Fraco
4 Determinação de ácido acético no vinagre
4.1 Procedimento
1. Verificar a calibração do pH-metro (pH 4 e pH 7)
2. Transferir 2,5 mL de vinagre para um erlenmeyer e completá-lo com H2O
3. Encher a bureta com a solução de NaOH padronizado e deixá-la preparada para a titulação
4. Introduzir o pHmetro na solução de amostra
5. Titular sob agitação anotando os valores de pH em intervalos apropriados de adição do titulante (NaOH).
6. Repetir a titulação em triplicata.
7. Construir o gráfico da titulação usando os dados anotados.
8. Calcular os pontos de inflexão pelo método das derivadas e calcular a real concentração do CH3COOH a partir do resultado obtido do gráfico, juntamente com o fator de correção.
Dados Necessários para os cálculos
M.M. NaOH = 39,9971 g mol-1 M.M. HCl = 36,46 g mol-1
M.M. Ftalato ácido de potássio (C6H4COOKCOOH) = 204,233 g mol-1 M.M. CH3COOH = 60,05 g mol-1
Densidade do HCl = 1,15 g ml-1 (confirmar na hora da prática!!!)
Pureza do HCl = 37% (confirmar na hora da prática!!!)
Densidade do CH3COOH = 1,05 g ml-1
Densidade do CH3COOH = 1,05 g ml-1
Reação entre o Ftalato ácido de potássio e o NaOH
V/pH
|
pH
|
terça-feira, 17 de julho de 2012
TPI II - ANÁLISE DA ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL II (DETERMINAÇÃO DO ÍON CLORETO)
ANÁLISE DA ÁGUA SANITÁRIA COMERCIAL II (DETERMINAÇÃO DO ÍON CLORETO)
Durante a
fabricação da água sanitária, além do hipoclorito, também há a formação de
cloreto de sódio. A dosagem do percentual de cloreto presente na água sanitária
pode ser feita pelo método de Mohr.
Pipetar 5mL da
amostra e transferir para um erlenmeyer de 200mL, juntamente com gotas de
cromato de potássio (indicador) e 50mL de água destilada.
Titular com
solução-padrão de nitrato de prata 0,1N até o aparecimento de uma coloração
marrom-avermelhado de cromato de prata.
Repetir o procedimento
e, com a média dos volumes encontrados, fazer os cálculos.
REAÇÃO - AgNO3 +
Cl- à AgCl¯
+ NO3-
2 AgNO3 + K2CrO4
à Ag2CrO4¯ + 2
KNO3
CÁLCULOS - % Cl- = V . N . 0,03545 . 100
ONDE: V = Volume de
AgNO3 gasto
N =
Normalidade do AgNO3
0,03545 = Miliequivalente do íon cloreto
Va =
Volume da amostra
